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浅谈气相色谱仪不同检测器其共性、区别、原理
发布时间:2018-05-17   点击次数:291次
   气相色谱仪是一种非常好用的仪器,在试验中经常会用到,现在它的普及程度非常高,几乎在每个实验室都能够看到。
  检测器是气相色谱仪一种非常重要的零部件,常用的有电子捕获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)、火焰离子化检测器(FID)和质谱仪(MSD)等,那么它们之间都有哪些同性,不同点都有哪些呢,原理又如何?
  一、通性
  MSD与ECD、NPD、FID等都可作为GC的检测器,提供GC分离后的组分相关信息。样品经色谱柱分离后,各成分按保留时间不同,顺序地随载气进入检测器,检测器按时间及其浓度(质量)的变化,把组分化合物转化成易于测量的电信号,经过必要的放大传递给记录仪或计算机,zui后得到该样品的色谱图及定性和定量信息。
  二、区别
  ECD、NPD、FID都属于有一定选择性的检测器,仅对某类特征化合物有响应,可以排除样品中其他组分干扰,从而可简化复杂样品的前处理,降低对色谱柱分离能力的要求。而MSD是质量型、通用型检测器,只要化合物能离子化,就能获得响应,在总离子流色谱图上表现出来。对不同的化合物,各种检测器的适用性和信号响应有所差别。
  1、氮磷检测器(NPD)
  氮磷检测器(NPD)是一种质量型检测器。NPD工作原理是将一种涂有碱金属盐如Na2SiO3、Rb2SiO3类化合物的陶瓷珠,放置在燃烧的氢火焰和收集极之间,当试样蒸气和氢气流通过碱金属盐表面时,含氮、磷的化合物便会从被还原的碱金属蒸气上获得电子,失去电子的碱金属形成盐再沉积到陶瓷珠的表面上,从而获得信号响应。NPD对氮、磷化合物有较高的响应,灵敏度极高,可以检测到5×10-13g/s偶氮苯类含氮化合物,2.5×10-13g/s的含磷化合物,如有机磷及氨基甲酸酯类农药等。
  2、质谱检测器(MSD)
  质谱检测器(MSD)是质量型、通用型检测器,对所有适合于GC检测、能离子化的化合物都能给出响应。MSD不仅能给出色谱图(即总离子流色谱图,TIC),且能够给出每个色谱峰时间点的质谱图,利用计算机对标准谱库的自动搜索,可提供化合物分子结构信息,是GC定性分析的有效工具。将色谱的高分离能力与MS的结构鉴定能力结合在一起,采用保留时间和质谱图双重定性,灵敏度高。MSD数据处理工作量非常大,一般必须配计算机系统才能有效地工作;根据仪器配置不同,还可以采用EI、CI等电离方式,结合不同扫描方式,提高灵敏度与准确度。
  3、火焰离子化检测器(FID)
  火焰离子化检测器(FID)由Harley和Pretorious发明,演化自Scott发明的燃烧热检测仪(Heat of Combustion Detector)。FID工作原理是以氢气作为燃烧气,和空气在一个圆筒状的电极里的喷嘴处燃烧,燃烧的火焰作为能源,其中氦气、氮气等载气作为洗脱剂,在极化极和收集极之间外加的高电压电场作用下,利用含碳有机物在火焰中燃烧产生离子,使离子形成离子流,收集起来产生电流,根据离子流产生的电信号强度,放大并传送到记录仪或电脑数据采集系统的A/D转换器处,从而检测被色谱柱分离出的组分。
  4、电子捕获检测器(ECD)
  电子捕获检测器(ECD)是灵敏度zui高的气相色谱检测器之一。ECD工作原理是色谱柱流出载气及吹扫气进入ECD池,在放射源放出β-射线轰击下被电离,产生大量电子;在电源、阴极和阳极电场作用下,该电子流向阳极,得到10-9-10-8A的基流;当电负性组分从柱后进入检测器时,即俘获池内电子,使基流下降,产生一负峰;通过放大器放大,在记录器记录,即为响应信号。其大小与进入池中组分量成正比。负峰不便观察和处理,通过极性转换即为正峰。ECD仅对那些能俘获电子的化合物(含电负性元素)有响应,如卤代烃、含N、O和S等杂原子的化合物,但线性范围较窄。

气相色谱仪

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